Polimerização em semibateladas
Monitoramento e controle com analisador Raman, com tecnologia Kaiser Raman
Reações de semibatelada oferecem diversas vantagens sobre reações em batelada tradicionais, como maior seletividade de produtos, adição gradual de reagentes para melhor controle do processo e a habilidade de isolar o produto conforme ele é formado. Polimerizações são frequentemente feitas em modo de semibateladas porque ele oferece a habilidade de controlar cuidadosamente a composição do produto de forma a criar materiais de alto desempenho com propriedades customizadas detalhadamente.
Diagrama esquemático do sistema de controle de processo para polimerização semibatelada.
Os resultados
Otimização de uma reação em semibatelada sensível
Análise de dados em tempo real para controle do processo confiável
Ópticas sem contato para interferência mínima do sistema de reação
O desafio
Um desafio significativo em reações em semibateladas é que as concentrações dos reagentes mudam constantemente, no sentido relativo e absoluto. Se não controlada, essa variação nas concentrações de reagentes pode facilmente resultar em propriedades indesejadas no produto. Então, esse modo de reação requer o monitoramento contínuo em tempo real das concentrações dos reagentes. A simples adição de reagentes na proporção correta não é suficiente.
Nossa solução
Um analisador Kaiser Raman foi usado para fornecer e coletar radiação infravermelha próxima de 785 nm. Uma óptica sem contato foi usada para realizar a análise através de uma janela de visualização de safira com classificação de pressão e temperatura na parede do reator. Cada aquisição de amostra consistiu em 60 segundos de iluminação do conteúdo do reator usando 125 mW de radiação laser seguido de uma pausa de 20 segundos. De cinco a sete pontos de dados de cada monômero foram usados para gerar dados Raman quantitativos para controle do processo em tempo real.
A espectroscopia Raman demonstrou ser um método simples, preciso e eficaz de análise do processo para fins de monitoramento e controle em tempo real da polimerização em semi-batelada. Dados Raman puderam ser usados para controle de feedback em tempo real do processo para manter condições de processo ideais em um sistema de reação de ciclo fechado e para produzir um produto altamente consistente entre bateladas, garantindo qualidade consistente de materiais de alto desempenho sensíveis.